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Título : Síntesis y caracterización de nanoestructuras de paladio mediante la técnica de aerogeles para su aplicación en electroquímica
Autor(es): Alejandra Martínez Lázaro
Palabras clave: nanotecnologia
electroquímica
catalisis
aerogel
metales nobles
Área: INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA
Fecha de publicación : 28-mar-2022
Facultad: Facultad de Ingeniería
Programa académico: Maestría en Ciencias (Nanotecnología)
Resumen: El presente trabajo muestra la síntesis de aerogeles nanoestructurados de Paladio que fueron obtenidos vía solgel en dos equipos diferentes: Estufa convencional (EC) donde se lleva a cabo un calentamiento por convección y Microondas (MW) que efectúa calentamiento por radiación, de esta forma se evalúa el efecto del tipo de calentamiento sobre la formación de nanopartículas, además se muestra también la implementación de un proceso de liofilización como método de secado del gel húmedo para la formación del aerogel. Adicionalmente se muestra la implementación de un proceso de Liofilización como método de secado del gel húmedo para la formación del aerogel. Notablemente el efecto de la radiación por microondas sobre la síntesis favorece los materiales catalíticamente. Los aerogeles sintetizados fueron evaluados mediante diversas técnicas electroquímicas para determinar sus propiedades catalíticas. Los materiales obtenidos se componen de nanopartículas metálicas con tamaños entre los 5 y 30 nanómetros que se auto ensamblan en sistemas reticulares que actúan como bloques para la construcción de estructuras tridimensionales que dan la apariencia de tejidos espumosos. Estos aerogeles poseen áreas superficiales de entre 39-67 m2 g-1, donde los valores mayores pertenecen a los materiales cuya síntesis se realizó con un calentamiento vía MW. Este cambio en el área superficial se atribuye al efecto calentamiento por radiación produce un tamaño de partícula más pequeño (5-10 nm) y una distribución homogénea del tamaño de poro en comparación con los materiales sintetizados bajo calentamiento por convección. Los materiales sintetizados por radiación de microondas poseen mayor cantidad de especie de Pd0 metálico de acuerdo con el análisis XPS. Las reacciones seleccionadas para evaluar las propiedades electrocatalíticas de los diferentes materiales sintetizados fueron la oxidación de ácido fórmico (FAO), evolución de oxígeno (OER) y la reducción de oxígeno (ORR). Todas las reacciones fueron evaluadas en media celda con un sistema de tres electrodos: carbón vitreo (GC) como electrodo de trabajo, alambre de platino como contra electrodo, y un electrodo de referencia de Hg/Hg2SO4. Las reacciones fueron evaluadas usando H2SO4 0.5 M como electrolito soporte en presencia y ausencia de los distintos combustibles seleccionados. Los aerogeles elaborados fueron comparados con un blanco de Pd-EC el cual fue sintetizado y secado en una estufa convencional y con Pd/C comercial (20%). El efecto del calentamiento por radiación se evidencia en un mejor desempeño electroquímico de los aerogeles para las reacciones mencionadas. Los resultados obtenidos mediante de la caracterización fisicoquímica de los materiales abren una amplia discusión sobre el uso del MW como medio de calentamiento para la generación de aerogeles metálicos nanoestructurados y para el enriquecimiento de especies metálicas en estos materiales y su aplicación para su uso como electrocatalizadores. Además, la aplicación del calentamiento por radiación via MW durante el proceso de síntesis y gelado en combinación con un proceso de secado por liofilización, incrementan sus propiedades catalíticas y abre la posibilidad de elaborarlos a una escala mayor
URI: http://ri-ng.uaq.mx/handle/123456789/2495
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